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决明子
本品为豆科植物决明Cassia obtusi foliaL或小决明Cassia tora L的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】 决明 略呈菱方形或短圆柱形,两端平行倾斜,长3~7mm,宽2~4mm。表面绿棕色或暗棕色,平滑有光泽。一端较平坦,另端斜尖,背腹面各有1条突起的棱线,棱线两恻各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬,不易破碎。种皮薄,子叶2,黄色,呈“S”形折曲并重叠。气微,味微苦。
小决明 呈短圆柱形,较小,长3~5mm,宽2~3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。
【鉴别】 (1)本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色,侧面观细胞1列,呈长方形,排列稍不平整,长42~53μm,壁较厚,光辉带2条;表面观呈类多角形,壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形,直径10~35(55)μm,可见两个心圆圈;侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11~19μm。
草酸钙簇晶众多,多存在于薄壁细胞中,直径8~21μm。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水lOml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷Iml使溶解,作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品,加无水乙醇一乙酸乙酯(2:1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚)。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量,精密称定,加无水乙醇一乙酸乙酯(2:1)混合溶液制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml.称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,加稀盐酸30ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液.回收溶剂至干,残渣用无水乙醇一乙酸乙酯(2:1)混合溶液使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥晶计算,含大黄酚(C15H1004)不得少于0.20%,含橙黄决明素(C17H1407)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】 决明子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
炒决明子 取净决明子,照清炒法(附录ⅡD)炒至微鼓起、有香气。用时捣碎。
本品形如决明子,微鼓起,表面绿褐色或暗棕色,偶见焦斑。微有香气。
【检查】 水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】 同药材,含大黄酚(C15H1004)不得少于0.12%,含橙黄决明素(C17H1407)不得少于0.080%。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 甘、苦、咸,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】 清热明目,润肠通便。用于目赤涩痛,羞明多泪,头痛眩晕,目暗不明,大便秘结。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处。