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桔梗
本品为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.Dc.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。【性状】 本品呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲,长7~20cm,直径O.7~2cm。表面白色或淡黄白色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆,断面不平坦,形成层环棕色,皮部类白色,有裂隙,木部淡黄白色。气微,味微甜后苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞有时残存,不去外皮者有木栓层,细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在,乳管壁略厚,内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。
(2)取本品,切片,用稀甘油装片,置显微镜下观察,可见扇形或类圆形的菊糖结晶。
(3)取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合溶液20ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20m1,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次30ml,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10,ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.O%(ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含O.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量;摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20rnl,合并正丁醇液,用氨试液50rnl洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶0.5g拌匀,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~120目,10g,内径为2cm,用三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲醇-水(60:29:6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μ、10μl,供试品溶液10~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含桔梗皂苷D(C57H92028)不得少于O.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部类白色,较窄;形成层环纹明显,棕色;木部宽,有较多裂隙。气微,味微甜后苦。
【检查】 水分 不得过12.O%(ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.O%(附录ⅨK)。
【鉴别】(除横切面外) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛,平。归肺经。
【功能与主治】 宣肺,利咽,祛痰,排脓。用于咳嗽痰多,胸闷不畅,咽痛音哑,肺痈吐脓。
【用法与用量】 3~10g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。