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苦参
本品为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根。春、秋二季采挖,除去根头和小支根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥。【性状】 本品呈长圆柱形,下部常有分枝,长10~30cm,直径1~6.5cm。表面灰棕色或棕黄色,其纵皱纹和横长皮孔样突起,外皮薄,多破裂反卷,易剥落,剥落处显黄色,光滑。质硬,不易折断,断面纤维性;切片厚3~6mm;切面黄白色,具放射状纹理和裂隙,有的具异型维管束呈同心性环列或不规则散在。气微,味极苦。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色,横断面观呈扁长方形,壁微弯曲;表面观呈类多角形,平周壁表面有不规则细裂纹,垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维,多成束;纤维细长,直径11~27μm,壁厚,非木化;纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁不均匀增厚,草酸钙方晶,呈类双锥形、菱形或多面形,直径约至237μm。淀粉粒,单粒类圆形或长圆形,直径2~20μm,脐点裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒较多,由2~12分粒组成。
(2)取本品横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮即呈橙红色,渐变为血红色,久置不消失。木质部不呈现颜色反应。
(3)取本品粉末0.5g,加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯一丙酮甲醇(8:3:0.5)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
(4)取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](3)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇浓氨试液(5:0.6:0.3)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加乙腈-无水乙醇(80:20)混合溶液分别制成每1ml含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.5ml,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重虽,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径lcm)上,依次以三氯甲烷、三氯甲烷一甲醇(7:3)混合溶液各20ml洗脱,合并收集洗脱液,回收溶剂至于,残渣加无水乙醇适量使溶解,转移至lOml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N20)和氧化苦参碱(C15H24N202)的总量不得少于1.2%。
饮片
【炮制】 除去残留根头,大小分开,洗净,浸泡至约六成透时,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形或不规则形的厚片。外表皮灰棕色或棕黄色,有时可见横长皮孑L样突起,外皮薄,常破裂反卷或脱落,脱落处显黄色或棕黄色,光滑。切面黄白色,纤维性,具放射状纹理和裂隙,有的可见同心性环纹。气微,味极苦。
【含量测定】 同药材,含苦参碱(C15H24N20)和氧化苦参碱(C15H24N202)的总量不得少于1.0%。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归心、肝、胃、大肠、膀胱经。
【功能与主治】 清热燥湿,杀虫,利尿。用于热痢,便血,黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,湿疮,皮肤瘙痒,疥癣麻风;外治滴虫性阴道炎。
【用法与用量】 4.5~9g;外用适量,煎汤洗患处。
【注意】 不宜与藜芦同用。
【贮藏】 置干燥处。