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半枝莲

    本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa( Thunb.)Vahl的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称“青翘”;果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称“老翘”。
    【性状】  本品呈长卵形至卵形,稍扁,长1.5~2.5cm.直径0.5~1.3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖,基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂,表面绿褐色,突起的灰白色小斑点较少;质硬;种子多数,黄绿色,细长,一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣,表面黄棕色或红棕色,内表面多为浅黄棕色,平滑,具一纵隔;质脆;种子棕色,多已脱落。气微香,味苦。
    【鉴别】  (1)本品果皮横切面:外果皮为1列扁平细胞,外壁及侧壁增厚,被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束;中果皮内侧为多列石细胞,长条形、类圆形或长圆形,壁厚薄不一,多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。
    (2)取本品粉末lg,加石油醚(30~60℃)20ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,弃去石油醚液,残渣挥干石油醚,加甲醇20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    【检查】  杂质  青翘不得过3%;老翘不得过9%(附录ⅨA)。
    水分  不得过10.0%(附录ⅨH 第二法)。
    总灰分  不得过4.0%(附录ⅨK)。
    【浸出物】  照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用65%乙醇作溶剂,青翘不得少于30.0%;老翘不得少于16.0%。
    【含量测定】  连翘苷  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末(过五号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近于,加中性氧化铝0.5g拌匀,加在中性氧化铝柱(100~120目,lg.内径为1~1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至于,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含连翘苷(C27H34Oll)不得少于0.15%。
    连翘酯苷A  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取连翘酯苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(临用配制)。
    供试品溶液的制备  取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含连翘酯苷A(C29H36O15)木得少于0.25%。
    【性味与归经】  苦,微寒。归肺、心、小肠经。
    【功能与主治】  清热解毒,消肿散结,疏散风热。用于痈疽,瘰疬,乳痈,丹毒,风热感冒,温病初起,温热入营,高热烦
渴,神昏发斑,热淋涩痛。
    【用法与用量】  6~15g。
    【贮藏】  置干燥处。