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吴茱萸
本品为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.)Benth.、石虎Euodia rutaecarpa (Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang或疏毛吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.)Benth.var. bodinieri(Dode) Huang的干燥近成熟果实。8~11月果实尚未开裂时,剪下果枝,晒干或低温干燥,除去枝、叶、果梗等杂质。【性状】 本品呈球形或略呈五角状扁球形,直径2~5mm。表面暗黄绿色至褐色,粗糙,有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙,基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆,横切面可见子房5室,每室有淡黄色种子1粒。气芳香浓郁,味辛辣而苦。
【鉴别】 (1)本品粉末褐色。非腺毛2~6细胞,长140~350μm,壁疣明显,有的胞腔内含棕黄色至棕红色物。腺毛头部7~14细胞,椭圆形,常含黄棕色内含物;柄2~5细胞。革酸钙簇晶较多,直径10~20μm;偶有方晶。石细胞类圆形或长方形,直径35~70μm,胞腔大。油室碎片有时可见,淡黄色。
(2)取本品粉末0.4g,加乙醇lOml,静置30分钟,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品、吴茱萸碱对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.2mg和1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60—90℃)乙酸乙酯三乙胺(7:3:0.1)为展开剂,展开,取出,晾于,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过7%(附录ⅨA)。
水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水一四氢呋喃一冰醋酸(41:59:1:0.2)为流动相;检测波长为225nm。理论板教按柠檬苦素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品、柠檬苦素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含吴茱萸碱0.15mg、吴茱萸次碱0.1mg、柠檬苦素0.7mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%乙醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率100W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含吴茱萸碱(C19H17N3O)和吴茱萸次碱(C18H13N30)的总量不得少于0.15%,柠檬苦素(C26H3008)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】 吴茱萸 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】(水分 总灰分) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
制吴茱萸 取甘草捣碎,加适量水,煎汤,去渣,加入净吴茱萸,闷润吸尽后,炒至微干,取出,干燥。
每lOOkg吴茱萸,用甘草6kg。
本品形如吴茱萸,表面棕褐色至暗褐色。
【含量测定】 同药材。含吴茱萸碱(C19H17N3O)和吴茱萸次碱(C18H13N30)的总量不得少于0.15%,含柠檬苦素(C26H3008)不得少于0.90%。
【鉴别】 【检查】(水分 总灰分) 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,热;有小毒。归肝、脾、胃、肾经。
【功能与主治】 散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻。用于厥阴头痛,寒疝腹痛,寒湿脚气,经行腹痛,脘腹t胀痛,呕吐吞酸,五更泄泻。
【用法与用量】 2~5g。外用适量。
【贮藏】 置阴凉干燥处。